JURNAL PERCOBAAN I KIMIA ORGANIK 1

JURNAL PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :
MONICA CHITRA SEPTIANI
(NIM : A1C117O77)

DOSEN PENGAMPU:
Dr. Drs. SYAMSURIZAL.,M.Si




       PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
 2019






PERCOBAAN I

I.   JUDUL                      : ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK DAN

                                        PENENTUAN KELAS KELARUTAN

II.   HARI, TANGGAL   : SABTU,23 FEBUARI 2019

III.   TUJUAN

Adapun tujuan dari praktikum ini,yaitu:

3.1  Untuk mengetahui prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik

3.2  Untuk mengetahui tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya

3.3  Untuk mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa

IV.   LANDASAN TEORI

Senyawa adalah zat yang terbentuk dari penggabungan unsur-unsur dengan pembentuknya. Senyawa dihasilkan dari reaksi kimia antara dua unsur atau lebih melalui reaksi pembentukan. Senyawa organik atau senyawa karbon adalah suatu senyawa yang unsur-unsur penyusunnya terdiri dari atom karbon dan atom-atom hydrogen, oksigen, nitrogen, sulfur, halogen atau fosfor. Banyak diantara senyawa organiK seperti lemak, protein, dan karbohidrat merupakan komponen penting dalam biokimia. Diantara beberapa golongan senyawa organik adalah senyawa alifatik (rantai karbon yang dapat diubah gugus fungsinya), hidrokarbon aromatik (senyawa yang mengandung paling tidak satu cicin benzene), senyawa heterosiklik (yang mencakup atom-atom non karbon dan struktur cincinnya) dan polimer (molekul rantai panjang gugus berulang) ( Riswiyanto,2009).

Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memprediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/#more-36 ).

Sifat fisika senyawa organik seperti titik leleh, titik didh dan kelarutan tergantung pada struktur, gugus fungsi dan berat molekul. Gugus fungsi suatu molekul organik sangat menentukan sifat reaksinya, seperti halida (alkil halida), hidroksil (alcohol dan karboksilat), karbonil (aldehida dan keton), amina dan sulfonil. Ada dua jenis model analisis, yaitu analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Analisis kualitatif membahas mengenai identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokok tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur (Vogel,2010).

Analisa organik adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik.

Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya.

Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon, hydrogen, oksgen, halogen, belerang dan posfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksidasi menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya karbon dan H₂O menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO₂ bisa ditunjukkan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)₂ yang menjadi keruh endapan putih (CaCO₂). Sedangkan H₂O akan terlihat berupa uap/tetesan air dalam tabung reaksi.

Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang, ditentukan melalui cara leburan-natrium. Senyawa organik yang mengandung N, X atau S, bersifat non polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa-senyawa oganiknya.

                                        

C,H,O,N,X dan S + Na     →           NaCN,NaOH,NaX,Na₂S

                                                             Larutan Lassaigne

berbentuk larutan yang jernih dan selanjutnya dites dengan cara umum untuk :

Nitrogen. Tes Lassaigne/Prussion blus. Natrium sianida diubah menjadi Natrium ferrosianida yang dengan FeCl₂ akan menghasilkan endapan biru dari Fe₄(Fe(CN)₆)₃.

Halogen. Tes halida perak. NaX dengan larutan AgNO₃ dalam suasana asam nitrat akan menghilangkan endapan AgX yang berwarna (AgCl putih-abu, AgBr kuning).

Belerang. Larutan NaX, bila mengandung S dalam suasana asam asetat dengan larutan Pb-asetat akan terjadi endapan coklat tua, PbS. Jika degunakan larutan Na-nitropossida, Na₂Fe(CN)₅NO, sebagai pereaksi akan memberkan warna merah ungu.

Setiap senyawa organik mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Untuk ini bisa dilihat tabelnya dalam handbook. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis. Sistematik klasifikasi kelarutan yang dibuat Kamm dalam bentuk kelas dan jenis pelarutnya (lihat bangan berikut) (Tim Kimia Organik 1, 2019).

Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut (solute) untuk larut dalam suatu pelarut (solvent). Gugus fungsi adalah kedudukan kereaktifan kimia dalam molekul. Penentuan unsure penyusun suatu senyawa organik dapat dilakukan dengan analisis secara kualitatif. Selain menentukan unsur penyusun senyawa organik, analisis secara kualitatif juga dapat menentukan gugus fungsi yang terdapat didalam senyawa organik tersebut (Fahrizal,2014).

Unsur yang pada umumnya terkandung dalam senyawa organik adalah oksigen (O). Cara mendeteksi keberadaan unsur oksigen adalah dengan menggunakan pereaksi feroks (kompleks Fe³⁺ {Fe(CNS)₆}^3-). Apabila mengandung oksigen, kertas feroks yang ditetesi senyawa sampel maka kertas feroks akan berubah warna menjadi merah. Untuk mendeteksi keberadaan unsur belerang, nitrogen dan halogen terlebih dahulu senyawa sampel ditambahkan dengan padatan logam natrium yang kemudian dipanaskan yang kemudian menjadi ekstrak natrium. Prinsip kerja dari identifikasi ini adalah mengubah unsur-unsur yang berikatan kovalen dalam zat organic menjadi garam natrium. Nitrogen dengan adanya karbon diubah menjadi ion sianida (CN^-), belerang diubah menjadi sulfide (S^2-) dan halogen diubah menjadi ion halide (X^-). Dalam mendeteksi keberadaan belerang, ekstrak belerang diasamkan dengan asam asetat yang kemudian didihkan (Kusumo,2014).

V.   ALAT DAN BAHAN

5.1  ALAT

a.  Cawan Porselin

b. Bunsen

c.  Tabung Reaksi Pyrex dilengkapi dengan Sumbat dan Pipa Pengalir Gas

d.  Kawat Tembaga

e.  Gelas Kimia

f.  Kertas Saring
g. Pipet Tetes

5.2  BAHAN

a.  Serbuk CuO                                        

b. Larutan Ca(OH)₂                                        

c.  Larutan CCl₄                                       

d.   CuO                                                    

e.  Larutan HNO₃                                           

f.  Larutan AgNO₃                                          

g. Air Suling                                            

h. Biji Logam Natrium                           

i. Asam Asetat
j. Larutan Pb-Asetat 10%
k. Larutan Na-Niprosida
l. Larutan FeSO₄
m. Larutan FeCl_{3
n. Larutan KF 10%}
o. Larutan NaOH 10%
p. Asam Sulfat Encer
q. Larutan Eter
r. Larutan HCl 5%
s. Larutan NaHCO_{3 5%}

VI.   PROSEDUR KERJA

6.1  ANALISA UNSUR

6.1.1 Karbon dan Hidrogen

a. Letak 1-2 gram serbuk CuO kering kedalam cawan porselin, keringkan beberapa saat diatas pemanas Bunsen.

b. Selagi CuO hangat, campurkan hati-hati dengan sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah CuO),pindahkan kedalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas.

c.  Susun tabung pengalir gas, sehingga gas yang mengalir bisa masuk kedalam tabung yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂.

d.  Panaskan campuran, amati hasilnya. Perhatikan air yang mengembun ditabung reaksi bagian atas.

6.1.2 Halogen

6.1.2.1  Tes Beilstein

a.  Panaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan dan tak memberikan nyala lain.

b. Dinginkan, lalu tetesi kawat tersebut dengan dua tetes CCl₄

c.  Pijarkan kembali lalu amati warna nyala yang ditunjunkan oleh uap Cu-halida yang terbentuk

6.1.2.2  Tes CaO

a. Panaskan sejumlah CaO bebas halogen sampai suhu tinggi dalam tabung reaksi besar lalu            tambahkan dua tetes CCl₄

b. Setelah dingin, didihkan dengan 5-10 ml air suling, lalu tuangkan kedalam gelas kimia 100 ml dan larutan dalam HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling

c. Jika larutan jernih tidak didapat, saring dengan kertas saring biasa. Tambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃ encer (5-10%). Amati apa yang terjadi.

6.1.3        Metode Leburan dengan Natrium

a. Ditempatkan kedalam keping asbes, dimasukkan sebiji logam Na, dipanaskan sampai meleleh, ditambahkan cuplikan halogen dan N, kemudian dipijarkan sampai membara didalam tabung reaksi.

b. Diisi air suling 15 ml, dimasukkan tabung reaksi kecil dan tabung akan pecah, dihancurkan sisa tabung,didihkan kembali lalu disaring, dan digunakan “larutan lassaigne” untuk keperluan berikutnya didalam gelas kimia.

Ø   Belerang. Diasamkan larutan 1 3 ml dengan asam asetat, ditetesi kertas saring dengan Pb asetat 10% , kemudian ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-Nitroprosida pada bagian lainnya dalam kertas saring.

Ø Nitrogen. Ditambahkan 3ml larutan FeSO4, 1 tetes FeCl, 3 tetes FeCl, 3 tetes KF 10%, ditambahkan 1-2 ml NaOH 10% kemudian didihkan, diasamkan dengan asam sulfat encer(20-25%) jika tidak ada belerang, ditambahkan 3ml larutanL 5 tetes FeSO4 1-2 ml NaOH. Dipanaskan disaring endapan FeSO4. Diasamkan dengan H2SO4 encer (10-2-%), kemudian ditambahkan 5 tetes KF 10% didalam gelas kimia.

Ø Halogen. Ditambahkan 3 ml larutan dengan HNO3 encer, dididihkan 5-10 menit jika N dan S ada, ditambahkan 5 ml AgNO3 (5-10%) didihkan dalam gelas kimia

6.3 Penentuan kertas kelarutan

6.2.1 kelarutan dalam air

a.  Dimasukkan 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair

b.  Ditambahkan 3 ml air suling dikocok kuat

c.  Dilakukan tes kelarutan dalam eter bila larutan jernih (+) dan tes kelarutan dengan pelarut lain bila kelarutan keruh(-). Didalam tabung reaksi besar

6.2.2 Kelarutan dalam Eter

a.  Dilakukan sama seperti diatas

b. Ditambahkan 3 ml pelarut eter

c.  Bila jernih artinya (+) larut dalam eter atau sebaliknya

6.2.3 Kelarutan dalam NaOH 5%

a.  Dilakukan sama seperti diatas

b. Ditambahkan 3 ml NaOH 5%

c.  Bila jernih (+) dan bila keruh(-) biasanya disertai dengan perubahan warna

d.  Disaring campuran, filtratnya dinetralkan dengan HCl encer didalam tabung reaksi besar

6.2.4 Kelarutan dalam NaHCO₃ 5%

a.  Dilakukan sama seperti diatas

b. Ditambahkan 3 ml larutan NaHCO3 5% bila timbul gas CO2 didalam tabung reaksi besar

maka hasilnya (+) dan sebaliknya (-)

6.2.5 Kelarutan dalam HCl

a.  Dilakukan sama seperti diatas

b. Ditambahkan HCl 5% sebanyak 5 ml dikocok, diamati, bila jernih (+) keruh (-)

c. Jika meragukan, disaring campuran dan filtratnya dinetralkan dengan NaOH encer bila keruh (-) didalam tabung reaksi besar

6.2.6 Kelarutan dalam H₂SO₄ pekat

a.  Dilakukan sama seperti diatas

b. Ditambahkan 3 ml H₂SO₄ pekat bila jernih timbul panas atau perubahan warna dan hasilnya positif, dilakukan dalam tabung reaksi besar

6.2.7 Kelarutan dalam H₃PO₄ pekat

a. Dilakukan sama seperti diatas
b.Ditambahkan asam fosfat pekat, bila jernih (+) didalam tabung reaksi besar

https://www.youtube.com/watch?v=7vKQuWWgULw

Pertanyaannya:

1. Apa kegunaan ekstrak lassaigne dalam analisis mendeteksi nitrogen pada senyawa organik tersebut?

2. Apa fungsi dilakukan pemanasan pada tabung reaksi yang telah berisi ekstrak lassaigne dan ferrosulfat?

3. Mengapa larutan yang terdapat pada tabung reaksi yang telah berisi ekstrak lassaigne, larutan ferrosulfat dan beberapa tetes besi klorida harus diasamkan dengan menggunakan larutan asam klorida pekat?