JURNAL PERCOBAAN II KIMIA ORGANIK 1

I.      JUDUL                      : KALIBRASI TERMOMETER DSN PENENTUAN TITIK LELEH

II.      HARI, TANGGAL : Kamis, 28 Febuari 2019

III.      TUJUAN

Adapun tujuan dari praktikum ini, yaitu:

a.  Dapat mengetahui prinsip-prinsip dasar dalam penentuan tiik leleh senyawa murni

b. Dapat melakukan kalibrasi termometer sebelum digunakan untuk penentuan titik leleh suatu senyawa murni

c.  Dapat membedakan titik leleh suatu suatu senyawa murni dengan senyawa yang tidak murni

d. Dapat menentukan titik leleh suatu senyawa murni yang diberikan sebagai sampel

IV.      LANDASAN TEORI

Zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi-kisi yang teratur dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Energi kinetic dari molekul-molekul tersebut akan selalu naik apabila zatnya dipanaskan. Hal ini akan mengakibatkan molekul bergetar yang akhirnya pada suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas maka zat padat akan meleleh (Tim Kimia Organik I,2019).

Alat yang digunakan untuk mengukur suhu adalah thermometer. Termometer terdiri dari pipa kapiler yang menggunakan material kaca dengan kandungan merkuri diujung bawah. Celcius merupakan satuan skala suhu yang sering digunakan di seluruh dunia. Sebuah buku yang berjudul “ Penemuan Skala Temperatur Celsius “ yang dipublikasikan oleh Ander Celsius pada tahun 1742 menjelaskan tentang metode kalibrasi thermometer, seperti dibawah ini:

a.   Letakkan silinder thermometer diair yang sedang mencair dan tandai poin thermometer disaat seluruh air tesebut berwujud cair. Poin ini adalah poin titik beku air

b. Dengan cara yang sama, tandai poin thermometer disaat seluruh air tersebut mendidih ketika air tersebut dipanaskan

c.  Bagi panjang dari dua poin diatas menjadi seratus bagian yang sama (Anonim, 2015).

Termometer juga dapat digunakan untuk mengukur suhu pada keadaan dingin, keadaan biasa maupun keadaan panas. Sama halnya dengan suatu objek dapat diukur derajat kedinginannya, keadaan biasa dan derajat kepanasannya meskipun objek yang akan diteliti dalam bentuk cair, padat maupun uap. Ketepatan dan keakuratan hasil pengukuran suhu suatu objek sangat menentukan pemilihan tindak lanjut yang akan dilakukan di laboratorium. Dengan mengetahui dasar-dasar kalibrasi thermometer akan mempermudah menggunakannya saat di laboratorium ketika akan melakukan suatu percobaan,misalnya penentuan titikleleh suatu zat. Selain itu, dapat juga mengetahui apakah thermometer tersebut masih layak dipakai atau tidak layak dipakai. Dan juga dapat mengetahui bagaimana cara menyimpan thermometer dengan baik. Untuk memberikan hasil pengukuran yang lebih akurat, maka alat yang digunakan harus dikalibrasi terlebih dahulu. Tujuan dilakukan kalibrasi adalah untuk menguji kemampuan alat tersebut (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/).

Termometer terus dikembangkan untuk memberikan kemudahan dan ketepatan yang lebih baik bagi penggunanya. Teknologi instrumentasi mengenai pengukuran temperatur dengan cara otomatis yakni dengan menggunakan sensor suhu mulai banyak dikembangkan. Selain penggunaan termometer analog, dalam perkembangan teknologi ditemukan termometer digital yang menggunakan logam sebagai sensor suhunya yang kemudian memuai dan pemuaianya ini diterjemahkan oleh rangkaian elektronik dan ditampilkan dalam bentuk angka yang mudah untuk dibaca dan dipahami (Jamzuri,2016).

Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Untuk transisi dari bentuk Kristal diperlukan kalor. Semakin sempit trayek (range) suhu lelehnya, maka semakin murni senyawa tersebut, dan biasanya tidak lebih dari 1 derajat. Jika terdapat zat asing didalam susatu senyawa sampel, maka akan mengganggu struktur Kristal keseluruhannya dan akan memperoleh ikatan-ikatan didalamnya. Akibatnya titik leleh senyawa (tidak murni) ini akan lebih rendah dari senyawa murninya dan yang paling penting adalah trayek lelehnya yang makin lebar (Tim Kimia Organik I,2019).

Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi-kisi yang teratur dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan energi kinetic dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul-molekul bergetar yang akhirnya pada suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas maka zat padat akan meleleh (Vogel,2010).

Perubahan fasa dari keadaan padat menjadi gas merupakan puncak titik leleh dari suatu zat padat. Tingkat kemurnian zat ditandai dengan perubahan suhu suatu zat saat mulai leleh sampai meleleh seluruhnya. Tingginya kemurnian suatu zat ditandai dengan kecilnya selisih suhunya dan begitupula sebaliknya. Penentuan titik leleh dapat dicoba sendiri dengan cara mencampurkan suatu zat adat kedalam suatu zat padat lainnya dengan memeperhatikan suhunya sebelum dan sesudah dicampur dengan berbagai variasi. Sehingga dengan dilakukannya percobaan seperti makan akan diketahui apa saja faktor-faktor yang mempengaruhi terjadinya titik leleh dan faktor memperlampat dan mempercepat perubahan wujud tersebut (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/).

V.      ALAT DAN BAHAN

5.1  ALAT

a.  Labu Erlenmeyer 250 ml

b. Termometer

c.  Gabus

d. Pipa gelas kapiler

e.  Benang

5.2  BAHAN

a.  Campuran bubuk es dan air

b. Minyak

c.  Naftalena

d. Glukosa

e.  Alfha-naftol

f.  Asam benzoat

g.  Maltosa

h. Aquadest

VI.      PROSEDUR KERJA

6.1  Kalibrasi Termometer

a. Buat campuran bubuk es dan air dalam labu Erlenmeyer 250 ml sehingga 2/5 bagian volumenya terisi

b.Masukkan thermometer hingga ujungnya menyentuh campuran es + air, lalu sumbatlah mulut labu Erlenmeyer tersebut dengan gabus, sehingga campuran tersebut terisolasi dari luar udara.

c. Catat batas bawah skala thermometer tersebut (0)

d. Angkatlah thermometer dan ulangi lagi prosedur a-c tersebut

e. Rancang kembali alat dengan mengisi 2/5 bagian Erlenmeyer dengan aquades

f. Masukkan thermometer hingga tepat 1 cm diatas permukaan air, sumbat dan usahakan thermometer berada pada posisi tegak/ vertikel

g. Lakukan pemanasan dan catat suhu saat air mulai mendidih dan suhu tidak naik-naik lagi (konstan)

h.Ulangi prosedur a-g sekali lagi

6.2  Penentuan Titik Leleh

a. Ambil pipa gelas kapiler, lalu bakar ujungnya sehingga tertutup

b.Masukkan sampel zat murni atau campuran dari ujung lainnya. Lalu padatkan dengan bntuan stick yang berlobang tengahnya. Tinggi sampel dalam pipa kapiler tidak lebih dari 2 mm

c.Kemudian pipa kapiler yang telah berisi sampel trsebut diikatkan dengan thermometer menggunakan benang (bagian ujung bawah thermometer)

d.Masukkan alat tersebut kedalam Erlenmeyer yang telah diisi air atau minyak (tergantung tinggi TL zat tersebut) dengan mengisi 2/3 erlenmeyer dan sumbat dngan gabus mulut Erlenmeyer

e. Panaskan perangkat alat ini secara perlahan dan catat suhu saat tepat zat meleleh hingga semua zat meleleh

f.  Lakukan prosedur a-e sebanyak 2 kali untuk tiap sampel yang diberikan. Sampel murni terdiri dari naftalena, glukosa, alpha-naftol, asam benzoate dan maltose

g. Dengan cara yang sama tentukan titik leleh campuran dua senyawa dengan proporsi 1:1, 1:3 dan 3:1. Gambarkan titik autentik yang diperoleh. Untuk hasil yang baik,gambarkan titik autentik pada kertas millimeter block, gambar titik autentik pada kertas millimeter block (kertas grafik)

6.3  Demostrasi Titik Leleh dan MPA (Melting Point Apparatus)

a. Sampel yang akan diuji titik lelehnya diletakkan pada pipa gelas kapiler setebal lebih kurang 2 mm,lubang tengah untuk pipa kapiler yang berisi sampel dan dua lubang lain diisi dengan pipa kapiler kosong

b.Alat kemudian dihubungkan dengan tombol listrik dan on-kan. Variabel suhu dapat diatur dengan tombol agar naik secara konstan dengan kecepatan tertentu

c. Amati variable suhu saat zat mulai meleleh.

https://www.youtube.com/watch?v=x13ZKMXgzvA

Pertanyaan:

a.Mengapa dalam video tersebut thermometernya harus di rendam kedalam es?

b.Mengapa saat thermometer dimasukkan kedalam cangkir yang berisi es tersebut termometernya tidak boleh menyentuh sisi samping gelas dan permukaan bawah cangkir?

c.Mengapa potongan es secara dadu tidak direkomendasikan untuk mengkalibrasikan thermometer?