JURNAL PERCOBAAN III KIMIA ORGANIK 1

I.      JUDUL                   : PEMURNIAN ZAT PADAT

II.      HARI,TANGGAL : 09 Maret 2019

III.      TUJUAN

Adapun tujuan dari praktikum ini, yaitu:

a. Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

b. Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

c. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

d. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

IV.      LANDASAN TEORI

Salah satu cara kita dapat mengenal atau mengidentifikasi zat padat, yaitu dengan cara pemurnian zat padat tersebut. Dimana fungsi dilakukannya pemurnian zat padat tersebut untuk mengetahui sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimianya. Oleh karena itu, agar pemurnian zat padat yang kita lakukan berhasil, maka kita harus tahu sifat-sifat fisik dan kimia zat padat yang akan dipisahkan begitupula dengan kelarutan suatu zat padat yang akan dimurnikan dalam suatu pelarut. Kita juga harus lebih dulu mengetahui jenis-jenis pelarut organik dan gradien kepolarannya terutama jika kita akan  mencampurkan dua atau tiga jenis pelarut untuk melarutkan suatu zat padat. Selain itu, kita juga harus mengetahui faktor teknis dalam memurnikan suatu zat padat, mulai dari teknik kristalisasi, sublimasi dan khromatografi. Supaya ketika kita sedang melakukan percobaan kita dapat memilih teknik mana yang akan kita pilih atau teknik apa yang cocok dengan percobaan yang akan kita lakukan. Misalnya jika campuran yang kita gunakan adalah campuran yang kompleks, maka teknik yang akan kita pakai juga ialah teknik yang kompleks juga. Tetapi selain itu kita juga harus mempertimbangkan efisiensi bahan dan alat yang digunakan serta waktu yang dibutuhkan untuk memisahkan zat padat tersebut agar sesuai. Sebelum melakukan praktikum ada baiknya jika kita harus mencari atau membaca sumber atau literature tentang teknik-teknik pemurnian zat padat yang akan dipisahkan supaya ketika kita melakukan percobaan kita telah mengetahui langkah-langkah yang akan kita lakukan. Setelah kita telah selesai melakukan pemurnian suatu zat padat maka kita perlu menguji tingkat kemurniannya baik dengan menggunakan pendekatan titik leleh atau dengan menggunakan khromatografi lapis tipis (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/ ).

Pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat dalam cairan disebut kristalisasi. Ada dua cara kristalisasi, yaitu:

1. Cara penguapan, yaitu dengan menggunakan cairan melalui pemanasan

2. Cara pendinginan, yaitu dengan mendinginkan pemisahan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan titik beku komponen

Komponen tersebut harus cukup besar, sebaiknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar, contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam benjana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Jika dibiarkan akhirnya akan terbentuk kristal garam secara perlahan setelah pengkristalan sempurna, garam dapat dipisahkan dengan menyaring (Yazid,2005).

Dengan memanfaatkan beda kelarutan pada temperature yang berlainan dapat memurnikan zat padat. Proses itu dapat dipermudah dengan membibit larutan itu dengan beberapa kristal halus pada zat padat murni. Proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan pengkristalisasinya kembali dikenal sebagai pengkristalisasi ulang atau rekristalisasi. Metode ini sering digunakan sebagai cara yang efektif untuk membuang zat pengotor dalam jumlah yang kecil dari dalam zat padat. Karena pengotor ini sering tertinggal didalam larutan. Kecuali jika polaritas,bentuk dan ukuran kristal dri zat padat yang sedang direkristalisasikan sangat sedikit pengotor yang mungkin tergabung kedalam kristal (Keenan,2006).

Cara memurnikan zat padat organic yang paling banyak digunakan dan efektif, dilakukan dengan cara rekristalisasi. Cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat, yaitu dengan melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok. Metode rekristalisasi didasarkan pada prinsip bahwa senyawa tertentu dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem tertentu. Dalam praktek rekristalisasi usahakan seminimal mungkin jumlah pelarut digunakan sehingga jumlah zat paling banyak yang bisa diperoleh kembali sewaktu proses pendinginan larutan panas.  Larutannya jangan terlalu pekat, oleh karena itu terlebih dahulu jumlah minimum pelarut harus diperhitungan.

Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah pelarut cair, karena tidak mahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan zat padat organic bila dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali. Kriteria pelarut yang baik, yaitu:

1. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi

2. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relative tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi

3. Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya

4. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi

Terdapat tiga prinsip operasional rekristalisasi, yaitu:

1. Melarutkan campuran zat padat dalam pelarut yang minimal, biasanya pada titik didihnya

2. Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara menurunkan suhu larutan secara perlahan

3. Penyaringan terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutannya (Tim Kimia Organik I,2016)

Sublimasi adalah metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fasa cair sehingga kotoron tak menyublim akan tertinggal. Sublimasi juga digunakan dalam pemurnian zat, seperti contoh penelitian Husma yang berjudul rekayasa teknologi pengolahan ikan tembang (Sardinella sp) menjadi minyak ikan dan produk turunannya untuk meningkatkan nilai jual (Husma,2016).

V.      ALAT DAN BAHAN

5.1  ALAT

a. Gelas kimia 100 ml

b. Corong Buncher

c. Cawan penguap

d. Kertas saring

e. Corong

f. Gelas wool/ kapas

g. Kasa

5.2  BAHAN

a. Air suling

b. Asam benzoate

c. Air panas

d. Es

e. Naftalen

f. Aquadest

VI.      PROSEDUR KERJA

6.1  Rekristalisasi

a. Tuangkan 50 ml air suling kedalam gelas kimia 100 ml, panaskan hingga timbul gelembung-gelembung

b. Masukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar kedalam gelas kimia 100 ml yang lain, tambahkan air panas trsebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua

c. Dengan menggunakan corong Buncher saring campuran tersebut dalam keadaan panas dan tamping filtratnya dalam gelas kimia. Siramlah endapan yang tertinggal dengan air panas

Jenuhkan. Dinginkan hingga terbentuk Kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk Kristal, dinginkan dalam es

d. Saring Kristal yang terbentuk dengan corong Buncher, keringkan

Jenuhkan. Dinginkan hingga terbentuk Kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk Kristal, dinginkan dalam es

e. Ujilah titik leleh dan bentuk kristalnya, bandingkan dengan data yang ada dalam hand book

6.2  Sublimasi

a.  Masukkan 1-2 gram naftalen tercemari kedalam cawan penguap

b. Tutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil

c.  Sumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar

d.  Letakkan cawan tersebut diatas kasa dari pembakar, nyalakan api dan panaskan dengan nyala api keci

e.  Hentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lebih kurang 5 menit)

f.  Kumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, ujilah titik leleh dan bentuk kristalnya, cocokan dengan data hand book

Link video percobaan: https://www.youtube.com/watch?v=FggvNDlkJxo
Permasalahan
1. Proses apa yang digunakan dalam membuat kristal murni asam benzoat dari video diatas?
2. Apa fungsi dari ditambahkannya air menddih pada gelas kimia yang berisi asam benzoat kasar?
3. Apa kegunaan dilakukannya proses pendinginan larutan jenuh panas pada video diatas?